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氟氯測定儀說明書

2019-12-21 498

                                                                                                           BYFL-8000

                                           自動氟氯測定儀

                                             使用說明書

北京草莓软件下载安装科技有限公司

目錄

一章 簡介 1

1.1產品概述 1

1.2測試原理 1

1.3功能特點 1

1.4技術參數 1

第二章 儀器操作 3

2.1控製麵板介紹 4

2.2顯示界麵介紹 5

第三章 實驗步驟操作 5

3.1儀器準備 6

3.2電位測量 6

第四章 結果計算 6

4.1結果表達 7

4.2方法的精密度 7

第五章 常見故障及處理方法 

一章 簡介

1.1產品概述

我國煤中氟含量一般在0.005%~0.03%之間,少數礦區含氟可達0.08%左右,個別礦區可達到0.3%。煤在燃燒過程中,氟多以四氟化矽形態隨煙塵排放到環境中,然後經過雨淋等環境因素作用進入水源,直接或間接影響人的健康。我國是一個以煤為主要資源的國家,建立一種快速、準確測定煤當中氟含量的方法,具有現實意義。

本實驗設備采用高溫燃燒水解法所得到氟離子樣品溶液,以氟電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用標準加入法測得樣品溶液中氟離子濃度,計算出煤中的氟含量,符合國標GB/T 4633-2014《煤中氟的測定方法》的要求。

1.2測試原理

煤樣和少量石英砂混合,在1100℃高溫下與氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解,煤中各種形態的氟化物被轉換為揮發性氟化物進入了冷凝水中並定量地溶於水中,以氟電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用標準加入法測得樣品溶液中氟離子濃度,計算出煤中的氟含量。

1.3功能特點  

  • 采用PID控製爐流,控溫精度高,有效延長矽碳管使用壽命。
  • 測溫采用高精度、低溫漂元器件,保證了測溫的長期準確性。
  • 支持故障自診斷功能,超溫保護功能。
  • 蒸發量調節電位器采用台灣TOCOS電位器,線性度高,使用壽命長。
  • 配置高精度數字式離子計,保證了實驗的準確性。
  • 配送上位機自動計算軟件,輸入實驗數據,測量結果自動生成,免去了用戶複雜的計算過程。

1.4技術參數

  • 控溫精度:1100±2℃。
  • 升溫時間:25分鍾左右升溫到1100±2℃。
  • 溫度設定範圍:900℃—1200℃。
  • 測試方法:高溫燃燒水解法。
  • 精密度:符合GB/T 4633—2014國標。
  • 供電電源:AC 220V±10%,50Hz。
  • 整機功率:≦3.5KW。

安裝注意事項

  • 矽碳管的安裝過程不得離開台麵以免跌落,安裝矽碳管卡子時不得使雙螺

兩半圓端扭曲斷裂。

  • 熱電偶的極性和放置位置。
  • 所有導線要求連接牢固,要避免與爐體接觸受熱。
  • 所有管路要預防變動折彎的可能。
  • 氣路、水路連接的密閉性。
  • 開機後注意爐溫變化。
  • 新爐體在首次升溫過程中會由於殼體膨脹而發出“啪”的響聲,此為正常。
  •             第二章 實驗步驟操作

3.1儀器準備

1.裝配好全套儀器,連接好電路、氣路和冷卻水路,燃燒管出氣口端塞進少許高溫棉。打開儀器電源開關,將爐溫升溫到1100℃。

2.往平底燒杯中加入約300mL水並加熱至沸騰,開通冷凝管冷卻水。塞緊進樣推杆矽膠塞,在平底燒杯中水沸騰之前通入氧氣,調節氧氣瓶氣流量為400mL/min,水蒸氣發生器的蒸發量約2mL/min,檢查係統不漏氣後,通入水蒸氣和氧氣空蒸15min。

3.2燃燒水解

1.稱取(0.50±0.01g)一般分析試驗煤樣(稱準至0.0002g)和0.5g石英砂,放在燃燒舟裏混合,再用約0.5g石英砂鋪蓋在上麵。

2.將100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧氣和水蒸氣,取下進樣推杆,把燃燒舟放入管內,插入進樣推杆、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預先測好的約300℃區域停留5min;接著推進到約600℃區域停留5min;再推進到約900℃區域停留5min;後把瓷舟推到1100℃的恒溫區繼續燃燒分解15min。在整個操作過程中,調節水蒸氣發生器的蒸發量,水解開始15min內,容量瓶中每分鍾收集約3mL,後15min,每分鍾收集約2.5mL,後總體積應控製在85mL以內。

3.燃燒-水解完成後,水蒸汽發生器停止加熱。取下容量瓶,停止送氧氣。取下進樣推棒,用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。

4.往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑剛變藍色。加入10mL總離子強度調節緩衝溶液,用水稀釋到刻度,搖勻,放置30min後進行電位測量。

3.3電位測量

1.滴定準備

   在100mL燒杯中加入一定量的水,連接好電位測量裝置,開動攪拌器,更換燒杯中水的次數,直至數字式離子計(或毫伏計)顯示的電位達到氟電極的空白電位。

2.氟電極實際斜率測定

   a.在5個用水衝洗過的100mL容量瓶中,分別加入100ug/mL的氟標準工做溶液1mL,3mL,5mL,7mL和10mL,加入3滴溴甲酚綠指示劑,10mL總離子強度調節緩衝溶液,用水稀釋到刻度,搖勻,靜置30min。

   b.將溶液倒入100mL燒杯中,用電位測量裝置測量電位,測量每個標準溶液時,電極插入深度、攪拌速度等要求一致。測量完一個試液後應將氟電極在水中清洗,直至達到空白電位值,再進行下一個試液測定。

   C.以溶液的響應電位(mV)為縱坐標,相應的濃度對數為橫坐標,在單對數坐標紙上作圖,曲線上lgC=0和lgC=1兩點所對應的響應電位隻差即為該電極的實際斜率。或用一元線性回歸方程計算該電極的實際斜率。當電極實際斜率低於55.0時,則應拋光電極,或更換新的電極。

注:氟離子選擇電極斜率理論值為59.2,當電極實際斜率低於55.0時,則應拋光電極,或者更

換新的電極。

3.樣品溶液電位測量

   將製備好的樣品溶液轉入100mL燒杯中,放入攪拌子,插入氟電極和飽和甘汞電極(注:插入深度、攪拌速度應和測量氟電極實際斜率時一致),開動攪拌器,待電位穩定後記錄響應電位值E1,立即加入1.00mL氟標準溶液,待電位穩定後記錄響應電位值E2。

第三章 結果計算

4.1結果表達

1.煤中氟的含量(Fad)按式(1)計算,測定結果修約到個位。

式中:

Cs——加入的氟標準溶液的濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

Vs——加入氟標準溶液的體積(Vs=1.00mL),單位為毫升(mL);

△E——樣品溶液加入氟標準溶液前後的響應電位值之差(E1-E2),單位為毫伏(mV)。

S——氟離子選擇電極的實際斜率;

m——一般分析試樣煤樣的質量,單位為克(g)。

2.煤中的氟含量(ug/g)以兩次重複測定結果的平均值,按GB/T 483修約到個位報出。

4.2方法的精密度

煤中氟測定結果的重複性限和再現性臨界差如表(1)規定。

 

氟含量範圍Fad

ug/g

重複性限(以Fad表示)

再現臨界差(以Fad表示)

≤150

>150

15ug/g()

10%(相對)

20ug/g()

15%(相對)

 

表(1) 煤中氟測定結果的精密度

第四章 常見故障及處理方法

故障現象

處理方法

開機無反應,液晶屏無顯示,開關指示燈不亮

  • 是否停電
  • 儀器側麵空氣開關是否跳閘
  • 電源線是否正常

“E1”故障:熱電偶接反,蜂鳴器長響

  • 對調熱電偶兩端連線

“E2”故障:熱電偶開路,蜂鳴器長響,溫度顯示1300度

  • 檢查熱電偶連線無鬆動,脫落
  • 檢查熱電偶內部電偶絲是否斷開
  • 更換熱電偶

“E3”故障:固態繼電器擊穿,蜂鳴器長響

  • 更換固態繼電器

“E4”故障:加熱回路斷路,蜂鳴器長響

  • 檢查矽碳管組織是否過大(冷態阻值應在8——12歐姆左右)
  • 檢查矽碳管卡子是否接觸良好
  • 檢查加熱回路是否斷開
  • 更換固態繼電器